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氫化大豆油檢查物

來源:環球糧機網發布時間:2015-04-29 21:26:50

本品系豆科植物大豆的種子提煉得到的大豆油,經精煉、脫色、氫化和除臭而成。本品為白色至淡黃色的塊狀物或粉末,加熱熔融后呈透明、淡黃色液體。本品在二氯甲烷或甲苯中易溶,在水或乙醇中不溶。熔點應為66℃~72℃。取本品10.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加乙醇-甲苯(1∶1)混合液[臨用前加酚酞指示液0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調節至中性]50ml,加熱使完全溶解,趁熱用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉紅色持續30秒鐘不褪。酸值應不大于0.5。過氧化值:應不大于5.0。
  
  【檢查】
  
  不皂化物
  
  取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,用水10ml溶解,用乙醇稀釋至100ml,搖勻)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,將瓶中的內容物移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層,依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml,再用水40ml反復洗滌乙醚層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色為止。將乙醚提取物移至已恒重的蒸發皿中,用乙醚10ml洗滌分液漏斗。洗液并入蒸發皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%。
  
  用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)①滴定至粉紅色持續30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,說明分離不完全,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。堿性雜質取本品2.0g,置錐形瓶中,加入乙醇1.5ml和甲苯3ml,緩緩加熱溶解,加0.04%溴酚藍乙醇溶液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變為黃色,消耗體積不得過0.4ml。
  
  脂肪酸組成
  
  照氣相色譜法(中國藥典2005年版二部附錄VE)。色譜條件與系統適用性試驗以100%氰丙基聚硅氧烷為填料,載氣為氮氣;程序升溫:初始溫度120℃,保持3分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,保持5.5分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至215℃,保持3分鐘;檢測器為火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度280℃,進樣口溫度250℃,分流比50:1,進樣量0.2μl。理論板數按棕櫚酸甲酯峰計算應不低于20000,各脂肪酸甲酯峰間的分離度應符合規定。
  
  對照品溶液的制備
  
  取肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、二十二碳烷酸各10mg,置50ml圓底燒瓶中,按供試品溶液制備方法操作,即得。
  
  取本品0.1g,置50ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml,水浴回流10分鐘,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,加熱回流甲酯化2分鐘,放冷,加入正己烷5ml回流1分鐘,冷卻至室溫,加入飽和氯化鈉溶液10ml,待分層,取上清液,加少量無水硫酸鈉脫水,取0.2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按不加校正因子的歸一化法計算峰面積,含碳鏈小于14的飽和脂肪酸應不大于0.1%,含肉豆蔻酸應不大于0.5%,含棕櫚酸應為9.0%~16.0%,含硬脂酸應為79.0%~89.0%,含油酸應不大于4.0%,含亞油酸應不大于1.0%,含亞麻酸應不大于0.2%,含花生酸應不大于1.0%,含二十二碳烷酸應不大于1.0%。
  
  鎳
  
  標準品溶液的制備取標準鎳溶液,加水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液。
  
  供試品溶液的制備
  
  取本品5.0g,精密稱定,置坩鍋中,緩緩加熱至炭化完全,600℃灼燒至白色灰狀物,冷卻,用稀鹽酸洗殘渣2次,每次2ml,轉移至25ml容量瓶,加硝酸0.3ml,用水稀釋至刻度。
  
  測定法
  
  精密量取標準品溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml,分別置10ml量瓶中,精密加入供試品溶液2.0ml,加水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液與供試品溶液,照原子吸收分光光度法,在232.0nm的波長處測定,計算,即得。含鎳不得過百萬分之一。
  
  水分
  
  取本品1.0g,置卡氏爐中加熱,照水分測定法測定,含水分不得過0.3%。
  
  以上是氫化大豆油檢查物包含的種類,僅供參考。
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