1、材料與方法

       實(shí)驗(yàn)材料新鮮干燥狗頭棗購自當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)。

      主要設(shè)備及試劑

      粉碎機(jī)、超臨界萃取設(shè)備、干燥箱。所有試劑均為分析純。

       試驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Plackett-Burman設(shè)計(jì)、中間組合設(shè)計(jì)。

       工藝流程

      數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析利用SASV8數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

     2、萃取溫度對(duì)香精油提取率的影響

       一般在系統(tǒng)壓力一定時(shí)，溫度提高，溶劑密度下降，但溶質(zhì)因分子的熱運(yùn)動(dòng)加快，蒸汽壓提高，因而對(duì)于一定的萃取壓力，溫度對(duì)萃取提取率的影響受溶劑的密度和溶質(zhì)的蒸汽壓所占的優(yōu)勢(shì)而限制。本論文將新鮮干燥狗頭棗置于35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃下萃取狗頭棗香精油，不同萃取溫度下狗頭棗香精油提取率如下圖1所示。

       可以看出，萃取提取率隨萃取溫度的升高而提高，當(dāng)萃取溫度達(dá)到45℃時(shí)，狗頭棗香精油的提取率為1.275%。此后隨萃取溫度的升高，香精油提取率升高不大，甚至出現(xiàn)下降，因此，從生產(chǎn)實(shí)際考慮，將45℃定為本實(shí)驗(yàn)的萃取溫度。萃取壓力對(duì)香精油提取率的影響萃取的壓力不同也對(duì)狗頭棗香精油的提取率有較大影響，本論文分別研究10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa下萃取壓力對(duì)狗頭棗香精油提取的影響如圖2所示。

      可以看出，香精油的提取率隨萃取壓力呈現(xiàn)先增加后減小的變化規(guī)律。當(dāng)萃取壓力位20MPa時(shí)，香精油的提取率最高為1.28%。這種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能是由于在萃取溫度恒定時(shí)，增加超臨界萃取壓力，超臨界CO2流體的密度隨之增大，其溶解能力也增大，促使狗頭棗香精油提取率迅速升高，但繼續(xù)提高壓力，流體密度雖大，但因其擴(kuò)散系數(shù)小，反而影響傳質(zhì)速率，不利于萃取的深入，故提取率提高不明顯，甚至下降。此外壓力過高，對(duì)儀器設(shè)備的要求也就越高,所以壓力選擇要綜合考慮各因素，因而選擇較佳萃取壓力范圍在15MPa-25MPa。萃取時(shí)間對(duì)香精油提取率的影響萃取的時(shí)間不同也對(duì)狗頭棗香精油的提取率有較大影響，本項(xiàng)目分別研究30min、60min、90min、120min、150min、180min和210min下萃取壓力對(duì)狗頭棗的香精油提取的影響。在前90min，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，狗頭棗香精油提取率逐漸增大，而在150min后狗頭棗香精油提取率逐漸減少，因此理想的萃取時(shí)間在90min-150min之間。

      3、二氧化碳流量對(duì)狗頭棗香精油提取率的影響

      增大CO2流量，可以增大CO2與狗頭棗粉的接觸面積，提高萃取速度，特別在原料黏性較大的情況下效果明顯。但是，并不是CO2流量越大越好，在增大到一定程度后增加曲線趨向平緩。此外，在試驗(yàn)時(shí)流量加大是通過增加電機(jī)的轉(zhuǎn)速來帶動(dòng)泵實(shí)現(xiàn)的，而電機(jī)的最大轉(zhuǎn)速是設(shè)定好的，所以一味的增大CO2流量會(huì)受到超臨界設(shè)備的制約，不利于設(shè)備保養(yǎng)。本研究分別控制二氧化碳的流量為7.5L/h、10L/h、12.5L/h、15L/h、17.5L/h和20L/h對(duì)狗頭棗進(jìn)行萃取，不同二氧化碳流量下狗頭棗香精油提取率，如圖4所示，狗頭棗香精油的提取率隨著二氧化碳流量的增加逐漸增大，當(dāng)流量超過12.5L/h后，增速逐漸放緩，綜合考慮CO2的流量控制在12.5L/h-17.5L/h之間較為適宜。

      此外，添加攜帶劑后，狗頭棗香精油提取率明顯提高，但是攜帶劑分離較為困難，采用低溫?fù)]發(fā)后狗頭棗香精油的香氣成分略有變化，因此優(yōu)化試驗(yàn)中未采用攜帶劑提取狗頭棗香精油。

       萃取壓力、萃取時(shí)間及CO2流量對(duì)狗頭棗香精油提取率有顯著影響，其中萃取壓力和CO2流量的影響達(dá)到極顯著水平，萃取時(shí)間影響達(dá)到顯著水平，其影響程度依次為：萃取溫度>CO2流量>萃取時(shí)間。利用所建立的響應(yīng)面回歸方程可以準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)不同環(huán)境因子交互作用下狗頭棗中香精油的提取率。當(dāng)萃取壓力20MPa，萃取時(shí)間170min，CO2流量15L/h時(shí)，為狗頭棗中香精油的最優(yōu)提取工藝，此時(shí)提取率為1.44%。論文研究結(jié)果可為狗頭棗香精油的提取提供有價(jià)值的參考數(shù)據(jù)和方法。