1材料與方法

1．1材料脫色廢白土、三級菜籽油，武漢華泰油脂有限公司提供；活性白土，江西上饒月亮山化工有限責任公司提供。

1．2試劑6號溶劑，硫酸。

1．3儀器、設備

AB204一N電子天平，浸出裝置，旋轉式蒸發器，SHZ—D循環式真空泵，蒸餾裝置，羅維朋比色計，分光光度計，電爐，離心機，套式加熱器，坩堝

1．4檢測方法

1．4．1色澤測定羅維朋比色計法。133．4rain比色槽，固定黃色為20，紅色為檢測值。

1．4．2脫色率取脫色前()和脫色后(E1)的油樣在480nnl波長下用lem比色槽在分光光度計上測其吸光度，以蒸餾水作參比液。脫色率(％)=(Eo—E1)／EoX100

1．5實驗方法

稱取一定量的廢白土，投入浸出裝置中，將溶劑預熱后加入到浸出裝置中，浸出溫度為55℃，料液比為1：1．1，浸泡15min后放出混合油，再加入溶劑，浸提數次，直到把油提凈。廢白土渣進行干燥即得到去油廢白土。將去油廢白土放入坩堝，在電爐上進行焙燒，經數小時，待冷卻后，用硫酸進行酸化處理，然后水洗、干燥、粉碎得再生白土。其工藝流程：

1．6白土吸附和再生的機理

活性白土是以膨潤土為原料經處理加工而成活性較高的吸附劑，在油脂脫色中應用較為廣泛。膨潤土的主要成分是蒙脫土，經酸活化處理而得，主要是A1203和siO2的混合物l。白土微觀結構是一種顆粒結構，Al2O3顆粒較小，sio2顆粒較大，當兩種顆粒聚在一起時會產生許多4,TL，產生極大的吸附作用。在Al2O3和SiO2顆粒的接觸點上，Al3可取代si4，在4個氧配位鍵構成的四面體中形成一個電場，呈酸性活化中心，能吸附陽離子。經酸化，可以將雜質溶解，H取代了蒙脫土中的陽離子，形成孔邊，同時能溶解八面體中的A13、M等，使微孑L增加，增強了吸附性[。經脫色后，白土4,TL中及表面上主要以物理方式吸附油脂，而活性中心主要吸附了色素、膠質等一些極性有機物。

廢白土經溶劑萃取，孑L中和表面的油被提取出來，殘留在廢白土中的色素和微量有機物通過焙燒，氧化成二氧化碳和水而脫除，失活的Al3可通過酸化處理得到活化。這樣使廢白土得到再生。

2結果與討論

2．1廢白土中含油量對再生白土的影響

白土在吸附色素的同時，也大量地吸附了油脂，這些油脂都在白土的表面和孔隙中。實驗發現廢白土中殘油率的高低，對再生白土的活性有一定的影響，我們對含油廢白土進行萃取，并在每次萃取后，從中取出一部分廢白土，進行廢白土中殘油率的測定，然后將得到的各次的廢白土進行焙燒70min，冷卻后用5％的硫酸酸化，水洗，干燥。經脫色后，測定油脂的色澤。廢白土殘油率對油脂脫色的影響見表l，殘油率對焙燒、酸化脫色的影響見圖l、圖2。由表1、圖1、圖2可見，降低廢白土中殘油，可使再生白土活性增大，通過焙燒使其脫色率由87．9％上升至94．4％，色澤由原來的Y20、R5．7降低至Y20、R4．4，再進行酸化，脫色率由90．5％上升至94．7％，色澤由原來的Y20、R5．4降低至Y20、R4．0，可見通過提出廢白土中的油脂，然后進行焙燒和酸化使再生白土的脫色率提高了6．8％，色澤降低了1．7。2．2廢白土焙燒時間對脫色的影響將提油后的廢白土首先進行焙燒，使色素氧化分解，焙燒的時間對白土的吸附有很大的影響。焙燒時間對油脂脫色的影響，見圖3。由圖3可見，隨著焙燒時間的增加，色澤下降后又上升，同樣脫色率上升后又下降，因此選擇焙燒的時間為60min。

2．3酸濃度對脫色的影響

將提油后的廢白土焙燒60min。加人固液比為1：2的硫酸，溫度為94℃，改變硫酸濃度對白土進行酸化，酸化時間150min。經酸化后的白土水洗至pH4—5。干燥后對油脂進行脫色實驗。硫酸的濃度對油脂脫色的影響，見圖4。由圖4可見，在白土酸化時，隨著硫酸濃度的增加，脫色率逐漸增大，到7％時，又開始下降，這是因為硫酸的濃度過高，使蒙脫石中的Al3溶出過多，層狀骨架被破壞，比表面積縮小，使再生白土的脫色力下降l。所以選擇硫酸的濃度為7％，此時油脂色澤也是最低的。

2．4水洗時pH對油脂脫色的影響

廢白土經7％的硫酸酸化后，還要進行水洗，加人白土量5—6倍的水，進行攪拌，離tL,后，測定pH。pH對油脂脫色的影響，見圖5。由圖5可見，水洗至pH4．5時油脂的脫色率最高達98．2％，色澤最低，說明了此時再生白土的活性最大。這主要是因為隨著pH增大，活性白土交換陽離子的去除量增加，比表面積增大，游離酸含量降低，使脫色率增大。但如果pH繼續增大，離子交換平衡被破壞，使脫色力下降，所以選擇水洗至pH4．5。

由表2可以看出，再生白土和新白土對3種不同的油進行脫色實驗后，油脂的色澤相差不大，說明用再生白土作為吸附劑是可行的。

3結論

(1)經過實驗發現，對吸附脫色后的廢白土進行再生的方法是可行的。

(2)在廢白土的萃取過程中，白土的殘油率越低，經再生后白土的活性越高，效果越好。將去油的廢白土進行再生，焙燒時間選擇60min左右，酸化的硫酸濃度為7％，水洗至pH4．5，此時脫色率最好。

(3)從經濟效益進行分析，由于含油廢白土是一種工業廢渣，因此本研究中原料成本可以不計，這就降低了產品的生產成本。更重要的是，廢白土中油脂的回收及廢白土的再生不但在環境保護和三廢治理中有較好的社會效益，同時也具有一定的經濟效益。