食用植物油主要有菜籽油、大豆油、花生油、精煉棉籽油等。植物油脂在儲藏過程中，由于保管不善，常會引起酸敗變苦現象。酸敗過程也使油脂中的營養素（如亞油酸及亞麻油酸等）同時遭到破壞。長期食用變質的油脂，機體可因缺乏必需脂肪酸而出現中毒現象。自身氧化過程同時也將油脂中的維生素（如維生素E、維生素A、維生素D等）氧化，并失去生理作用。酸敗油脂不僅破壞了本身所含有的維生素，而且在接觸其他食物時或同時攝入胃腸道后，亦可破壞其他食物的維生素（如B族維生素）。酸敗油脂還能對機體的幾種酶系統具有損害作用（如琥珀酸氧化酶和細胞色素氧化酶等）。

1、儀器：

減壓蒸餾裝置；具有刻度尾管的濃縮瓶；玻璃板（5 cm×20 cm）；層析槽；微量注射器（10 μL）；碘量瓶（250 mL）；各種分析天平；分光光度計；10 mL具塞玻璃比色管；常用玻璃儀器。

2、試劑：

三氯甲烷（分析純）；三氯化銻（分析純）；環己烷（分析純）；冰乙酸（分析純）；可溶性淀粉（分析純）；氫氧化鉀；甲醇；石油醚（30℃～60℃）；異辛烷；丙酮；冰乙酸；正已烷；二氧六環；硅膠G。

BHT、BHA、混合標準溶液配制：分別準確稱取BHT、BHA、（純度為99.9 %以上）各10 mg，分別用丙酮溶解，轉入三個10 mL 容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。每毫升含1.0 mg BHT、BHA，吸取BHT（1.0 mg/mL）1.0 mL，BHA（1.0 mg/mL）各0.3 mL 置同一5mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.20 mg BHT、0.060 mg BHA。

顯色劑：2 ,6–二氯醌–氯亞胺的乙醇溶液（2 g/L）。顯色劑溶液見光易變質，應將此溶液配制后存于棕色瓶，最好臨用時配制。配制的溶液保存于冰箱中可供3 天使用。

展開劑：正已烷–二氧六環–乙酸（42+6+3）。

氫氧化鉀標準溶液（0.05 mol / L）的標定：（按GB601標定或用標準酸標定）。

中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30 s內不退色為止。

三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40 mL三氯甲烷，加60 mL冰乙酸，混勻。

淀粉指示劑（10 g / L）配制：稱取可溶性淀粉0.50 g，加少許水，調成糊狀，倒入50mL沸水中調勻，煮沸至透明，冷卻。臨用時現配。

硫代硫酸鈉標準溶液（0.1 mol / L）配制及標定（按GB601 配制與標定）。

硫代硫酸鈉標準溶液（0.0020 mol / L）配制：用0.1 mol / L硫代硫酸鈉標準溶液稀釋。

酚酞指示劑（10 g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇與10 mL 水中。

碘化鉀溶液（150 g/L）：稱取15.0 g 碘化鉀,加水溶解至100 mL,貯于棕色瓶中。

韋氏碘液試劑：分別在兩個燒杯內稱入三氯化碘7.9 g和碘8.9 g，加入冰醋酸，稍微加熱，使其溶解，冷卻后將兩溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000 mL。

飽和碘化鉀溶液：稱取14 g碘化鉀，加10 mL 水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。

精制乙醇溶液：取1000 mL 無水乙醇，置于2000 mL 圓底燒瓶中，加入5 g 鋁粉、10 g 氫氧化鉀，接好標準磨口的回流冷凝管，水浴中加熱回流1 h，然后用全玻璃蒸餾裝置，蒸餾收集餾液。

精制苯溶液：取500 mL 苯，置于1000 mL 分液漏斗中，加入50 mL 硫酸，小心振搖5 min，開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加50 mL 硫酸重復處理一次，將苯層移入另一分液漏斗，用水洗滌三次，然后經無水硫酸鈉脫水，用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。

2，4-二硝基苯肼溶液：稱取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100 mL 精制苯中。

三氯乙酸溶液：稱取4.3 g 固體三氯乙酸，加100 mL 精制苯溶解。

氫氧化鉀—乙醇溶液：稱取4 g 氫氧化鉀，加100 mL 精制乙醇使其溶解，置冷暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配制。

目前市場上銷售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等幾個品種。 以下是常見食用油的一些感官特點：

芝麻油：優質的芝麻油呈棕紅色至棕褐色，清晰透明，有微量沉淀物，具有芝麻油固有的香味，耐藏性較其他植物油強；色拉油：去除固體脂和蠟質，是精煉油在經脫色、脫臭、脫酸、脫膠等工序精制而成的高級食用植物油，一般無色、無臭、無味、澄清、透明，耐低溫，儲存時穩定性好；花生油：優質花生油色澤淡黃至棕黃色，清晰透明，具有花生油固有的香味和滋味，無任何異味；豆油：優質的大豆油呈黃色至橙黃色，完全清晰透明，具有大豆油固有的氣味；菜籽油：優質的菜籽油呈黃色至棕色，清晰透明，具有菜籽油固有的氣味。棕櫚油：油煙小，耐儲藏， 精煉油呈黃色或檸檬黃色。廣泛用于烘烤食品、油炸食品等。精煉棕櫚油凝固點27-30℃。棕櫚油常溫下是凝固的。夏季容器下部有白色沉淀的可流動的，而冬季為淡黃色凝塊，棕櫚油由于便宜而多被摻入其它食用油中。據此，我們進行一些感官鑒別。

1. 色澤

目前市場上銷售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等幾個品種。根據油料品種、質量以及加工工藝的不同，食用植物油一般分為一級、二級、三級和四級4 個等級。一級級別最高，油色清亮透明，雜質少，精煉程度高，價格也高；二級次之；三級、四級呈微褐色或深褐色，質量不高，尤其是四級油雜質較多。

油的色澤深淺因品種不同而不同。色拉油淺顏色的要好一些，但太淺了以至于發白也不好。各種植物油都會有一種特有的顏色，經過精煉，會將它們清除一些，但是不可能也沒有必要精制到一點顏色也沒有，有點顏色對身體無害。各種食用油由于加工方法不同色澤有深有淺，如熱壓出的油常比冷壓生產出的油色深。檢驗方法：將試樣混勻并過濾于燒杯（ 直 徑50 mm，杯高100 mm）中，油層高度不得小于5 mm，在室溫下先對著自然光觀寮，然后再置于白色背景前借其反射光線觀察并按下列詞句描述:白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。也可取少量油放在25毫升比色管中，在白色背景下觀察試樣的顏色。冬季油脂易凝固，可取樣250 g左右，加熱到35-40℃，使之呈液態并冷卻至20℃左右，按上述方法進行鑒別。

2. 透明度

食用植物油的透明度與油脂的品質有關，品質正常的油脂應是完全透明的，如果油脂中含有磷脂、蛋白質、堿類、類脂、蠟質或含有水分及雜質，均會使油脂的透明度下降，甚至會出現混濁，從而降低油脂的使用價值，影響油脂的貯存時間，油脂易變質。水分和雜質的含量，一、二級油都不超過0.05%。一般若是含有0.3%左右的水分，即可使油脂變色、混濁、甚至酸敗變質。有時油脂變質后，形成的高熔點物質，也能引起油脂的混濁。透明度低，摻了假的油脂，也有混濁和透明度差的現象。所以質量好的油，溫度在20℃靜置24小時后應呈透明。要選擇澄清、透明的油，透明度越高越好。

3. 沉淀物

食用植物油在20℃靜置24小時后所能下沉的物質，稱為沉淀物。油脂的質量越高，沉淀物越少。沉淀物少，說明油脂加工精煉程度高，包裝質量好。質量正常的油無沉淀和懸浮物、黏度小。

4. 氣味

每種油均有特有的氣味，這是油料作物固有的，如豆油有豆味，花生油有花生味，菜籽油有菜籽味，芝麻油有芝麻特有的香味等。各品種油有其正常的獨特氣味，而無酸臭等異味。但由于油料變質，溶劑去除不干凈或油脂貯存時間過長酸敗等，均會使油脂有苦、辣、臭味，溶劑氣味及酸味。經過精煉的油，如色拉油，應該是無氣味，口感好。食用油很容易變質。開了封的食用油酸價和過氧化值每天都在增長，由此產生很多有毒的氧化分解物質，并造成酸敗，產生哈喇味。人如果長期食用已經劣化的油脂，會使細胞功能衰竭，誘發多種疾病。當聞到不正常的怪味（哈喇味）時，此植物油過氧化值已經大大超標，不能食用。即使食用油不開封，它的酸價和過氧化值也在增長，只不過速度不如開封時快。

可以用以下三種方法進行：一是將試樣倒入150 mL燒杯中，置于水浴上，加熱至50℃，以玻璃棒迅速攪拌，嗅其氣味。二是取1～2滴油樣放在手掌或手背上，雙手合攏快速摩擦至發熱，聞其氣味。三是盛裝油脂的容器打開封口的瞬間，用鼻子挨近容器口，聞其氣味。

5. 滋味

通過嘴嘗得到的味感。除小磨芝麻油帶有特有的芝麻香味外，一般食用油多無任何滋味。質量正常的油無異味，如油有苦、辣、酸、麻等味感則說明已變質，有焦糊味的油質量也不好。鑒別滋味的方法是：蘸取少許油樣點在已漱過口的舌頭上，辨其滋味，按正常、焦糊、酸敗、苦辣等詞句描述。變質的油脂會帶有酸、苦、辛辣等滋味，上好的油脂沒有異味。

6. 標識

查看外包裝上標識是否規范齊全并在保質期內的食用植物油。標識齊全的食用植物油應標有生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、執行標準號、QS標志、生產日期和保質期等，無廠名、廠址及質量標準代號的不要食用，最好不要選購差一、兩個月到期的油。

一）分離鑒定食用油中的BHT、BHA

（一）樣品提取處理

植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）樣品處理：稱取5.00 g 油置10 mL 具塞離心管中，加入5.0 mL甲醇，密塞振搖5 min，放置2 min，離心（3000 r/min，3-5 min）吸取上層清液置25 mL 容量瓶中，如此重復提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀釋至刻度。吸取10.0 mL 甲醇提取液置于濃縮瓶中，用旋轉蒸發儀減壓濃縮至1.0 mL，留作薄層色譜用。

（二）薄層層析

1、薄層層析板制備：

稱取 1.4 g 硅膠G置玻璃乳缽中，加3.5 mL水。研磨至粘稠狀，體態均勻后，鋪成5 cm×20cm 薄層板，置空氣中干燥后于80℃烘1 h，存放于干燥器中。

2、點樣：

用10 μL 微量注射器在硅膠G薄層板上距下端約1-2.5 cm 處等間距三點：

（1）標準溶液 5.0 μL；

（2）試樣提取液1.5 μL～3.6 μL；

（3）試樣提取液加標準溶液[點樣量與（1）（2）相同]。

3、展開

把點樣后的硅膠G 薄層板，放入預先經溶劑飽和的展開槽內展開約16 cm。

4、顯色

將硅膠板自層析槽中取出，薄層板置通風櫥中借助于電吹風揮干溶劑（注意不要用熱風），噴顯色劑，置110℃烘箱中加熱10 min。比較色斑顏色及深淺。趁熱將板置于通風櫥內的氨氣蒸氣槽中放置30 min，觀察各顏色點的變化，并測量R_f值。

二）酸價測定

稱取3.00 g-5.00 g混勻的試樣，置于錐形瓶中，加入50 mL中性乙醚—乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時可置于熱水中，溫熱使其溶解。冷至室溫，加入酚酞指示劑2-3滴，以氫氧化鉀標準滴定溶液滴定，至初現微紅色，且0.5 min內部退色為終點。

三）碘價測定（韋氏法）

試樣的量根據估計的碘價而異（碘價高，油樣少；碘價低，油樣多），一般在0.25 g左右。將稱好的試樣放入500 mL碘瓶中，加入20 mL環己烷—冰乙酸等體積混合液，溶解試樣，準確加入25.00 mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后放于置暗處(或用黑布包裹碘瓶)30 min以上（碘價低于150的樣品，應放1 h；碘價高于150的樣品，應放2 h）。反應時間結束后，加入20 mL 碘化鉀溶液(150 g/L)和150 mL水。用0.1 mol / L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續滴定至劇烈搖動后藍色剛好消失。在相同條件下，同時做一空白實驗。

四）過氧化值的測定

   稱取2.00 g—3.00 g混勻（必要時過濾）的試樣，置于250 mL碘瓶中，加30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕搖勻0.5 min，然后再暗處放置3 min。取出加100 mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（0.0020 mol/L）滴定，至淡黃色時，加1mL淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失為終點，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。

五）羰基價測定

    精密稱取約0.025 g-0.5 g試樣，置于25 mL容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸取5.0 mL，置于25 mL具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5 mL2，4-二硝基苯肼溶液，仔細振搖混勻，在60°C水浴中加熱30 min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10 mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10 min。以1cm比色杯，用試劑空白調節零點，于波長440 nm處測吸光度。

六）油中非食用油的鑒別

對常見非食用油進行定性鑒別：

1、桐油

1）三氯化銻-三氯甲烷界面法：取油樣1 mL移入試管中，沿試管壁加1 mL三氯化銻-三氯甲烷溶液(10 g/L)，使試管內溶液分成兩層，然后在水浴中加熱約10 min。如有桐油存在，則溶液兩層分界面上出現紫紅色至深咖啡色環。

2）亞硝酸法：適用于豆油、棉油等深色油中桐油的檢出，但不適用于梓油或芝麻油中桐油的檢出。取試樣5滴-10滴于試管中，加2 mL石油醚，使油溶解，有沉淀物時，過濾一次，然后加入結晶亞硝酸鈉少許，并加入1 mL硫酸(1+1)搖勻，靜置，如有桐油存在，油液混濁，并有絮狀沉淀物，開始呈白色，放置后變黃色。

3）硫酸法：取試樣數滴，置白瓷板之上，加硫酸1滴-2滴，如有桐油存在，則出現深紅色并且凝成固體，顏色漸加深，最后成炭黑色。該法也可用于常見食用植物油摻偽鑒別：取濃硫酸數滴于白瓷反應板上，加入待檢油樣2滴，反應后看表面顏色的變化。花生油顯棕紅色，芝麻油顯棕黑色，葵花籽油顯棕紅色，豆油、菜籽油、棉籽油顯棕褐色，棕櫚油顯橙黃色。 

2、 礦物油

取 1 mL 試樣，置于錐形瓶中，加如1 mL氫氧化鉀溶液(600 g /L)及25 mL乙醇，接空氣冷凝管回流皂化約5 min，皂化時應振搖使加熱均勻。皂化后加25 mL沸水，搖勻，如渾濁或有油狀物析出，表示有不能皂化的礦物油存在。

3、大麻油

取試樣和對照大麻油各10 μL，點樣于硅膠G薄層板，此薄層板厚0.25 mm-0.3 mm，105℃下活化30 min。油太粘稠則用5倍苯稀釋，再進行點樣，點樣量稍多一點約10 μL -20 μL。展開劑用苯，顯色劑為牢固藍鹽B溶液（1.5 g/L）（臨用配制）。當斑點和對照顏色及比移值相當時表示有大麻油。胡麻油、芝麻油和牢固藍鹽B也呈紅色，但在薄層板上比移值較小。

1．    分離鑒定食用油中的BHT、BHA

1）              結果評定

根據試樣中顯示出的BHT、BHA 與標準BHT、BHA 點比較R_f值和顯色后斑點的顏色反應定性。如果樣液點顯示檢出某種抗氧化劑，則試樣中抗氧化劑的斑點應與加入內標的抗氧化劑斑點重疊。

BHT、BHA 薄層層析最低檢出量R_f值及斑點顏色變化如下表所示。

2）概略定量

根據薄層板上樣液點抗氧化劑所顯示的色斑深淺與標準抗氧化劑色斑的顏色深淺比較而估算含量。樣品中抗氧化劑（以脂肪計）的含量計算：

X = m₁ × 1000 ÷ (m₂ × V₂ ÷ V₁ × D × 1000 × 1000)            （1）

式中:

X——試樣中抗氧化劑BHA、BHT(以脂肪計)的含量（g/kg）；

m₁——薄層板上估算測得試樣點抗氧化劑的質量（μg）；

V₁——供薄層層析用點樣液定容后的體積（mL）；

V₂——點加樣液的體積（mL）；

D——樣液的濃縮倍數；

m₂——定容后的薄層層析用樣液相當于試樣脂肪質量（g）。

2．酸價結果計算

              X = V × C × 56.11÷ m                        （2）式中：

X——試樣的酸價（以氫氧化鉀計），單位為毫克每克（mg/g）；

V——試樣消耗氫氧化鉀標準溶液體積，單位毫升（mL）；

C——氫氧化鉀標準溶液實際濃度（mol/L）；

m——試樣質量，單位為克（g）；

56.11——與1.0 mL氫氧化鉀標準溶液[C（KOH）= 1.000 mol / L]相當的氫氧化鉀毫克數。

計算結果保留兩位有效數字。

在GB1535—2003《大豆油》、GB1536—2004《菜籽油》中規定，其原油質量指標中酸值（即酸價）不得超過4.0 mg KOH/g，四級成品油質量指標中酸值（即酸價）不得超過3.0 mg KOH/g。食用植物油的酸價控制在3.0 mg KOH/g范圍之內，消費者可以放心食用。

根據所得數據   樣品質量m=4g，酸價測定消耗KOH V=1.3ml

       X=V * C * 56.11/m = 1.3 * 0.05 *56.11/4 = 0.912mg/g

0.912mgKOH/g<3.0mgKOH/g    其酸價正常

 

3．碘價結果計算

            X =（ V₂－V₁）× C × 0.1269 ÷ m × 100           （3）

V₁——試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL V2 ——空白試劑消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL；C——硫代硫酸鈉的實際濃度，mol / L； m——試樣的質量，g；0.1269——1/2的毫摩爾質量，g/mmol。

常見油脂的碘價為：菜子油97~103；茶子油80~90；可可脂35~40；大豆油120~141；棉子油99~113；芝麻油103~116；葵花子油125~135；花生油84~100；核桃油140~152；棕櫚油44~54；牛脂40~48；豬油52~77。碘價大的油脂，說明其組成中不飽和脂肪酸含量高根據所得數據  碘價測定 對照組消耗 37.9ml的硫代硫酸鈉

      實驗組消耗 12.3ml的硫代硫酸鈉、樣品質量m=0.25g

X=(V2-V1)*C*0.1269/m*100=(37.9-12.3)*0.1*0.1269/0.25*100=129.95

常見油脂的碘價為大豆油120~141.所得數值在此范圍之內，正常或不飽和程度高。

4. 過氧化值結果計算

試樣的過氧化值按式（4）和式（5）進行計算：

              X₁ =（ V₂－V₁）× C × 0.1269 ÷ m × 100        （4）

              X₂ = X₁ × 78.8                               （5）

式中：

 X₁——試樣的過氧化值，單位為克每百克（g/100 g）；

X₂——試樣的過氧化值，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；

V₁——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₂——試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol / L）；

m——試樣質量，單位為克（g）；

0.1269——于1.00 mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液(c = 1.000 mol / L)相當的碘的質量，單位為克（g）；

78.8——換算因子。

計算結果保留兩位有效數字。精密度要求：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。

中國“食用植物油衛生標準（GB2716-85）” 規定：過氧化值（出廠）≤ 0.15 % 。

在過氧化值的測定過程中，可知，對照組消耗的硫代硫酸鈉的體積為1.6ml，實驗組為7.6ml，根據數據可得：

   X1= (V2-V1) * C * 0.1269/m * 100=6*0.002*0.1269/3 * 100=0.051

   X2=X1*78=3.978

5. 羰基價結果計算

      試樣的羰基價按式（6）進行計算：

            X = A × 1000 ÷ (854 × m × V₂ ÷ V₁)                   （6）

 X——試樣的羰基價，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；A——測定時樣液吸光

度；

m——試樣質量，單位為克（g）；

V₁——試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mL）；

V₂——測定用試樣稀釋液的體積，單位為毫升（mL）；

854——各種醛的毫克當量吸光系數的平均值。

     結果保留三位有效數字。

精密度要求：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5 %。

中國《食用植物油衛生標準》規定：羰基價 ≤ 20 mmol/kg。

在440nm波長下測得的吸光值為0.115，0.116

由此數據得

X = A × 1000 ÷ (854 × m × V₂ ÷ V₁) =1.35mmol/kg

根據所得數據與規定數據相比，符合要求。

通過對食用植物油相關數據的測定，從各方面對其成分加以比較，從而對食用植物油的品質有更加明確的鑒定與檢驗。本實驗檢驗的食用油均是正常，由此可根據相應的方法對一些大型的市場進行鑒定和檢驗，普及更多的食品安全知識。實驗中所要注意的是：若點樣量較大，可采取邊點樣邊用吹風筒吹干，點上一滴吹干后再繼續點加。以免樣點過大，影響層析展開結果。測酸價，當樣液顏色較深時，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量。側碘價時，光線和水分對測定結果影響很大，在進行碘值測定過程中需要將其放在暗處，防止ICl見光分解。要求所用儀器必須清潔、干燥，碘液試劑必須用棕色瓶盛裝且放于暗處。在進行Na₂S₂O₃滴定時，開始不要加淀粉指示劑，當滴定到顏色變為淺黃色是再加淀粉，當滴定快到終點時，要用力搖碘瓶中的溶液，以便溶解在氯肪中的碘重新溶解在溶液中，否則滴定結果不夠準確。測過氧化值時，加入的碘化鉀溶液必須為飽和溶液，不飽和的碘化鉀溶液與碘化鉀溶液中含有未溶解的碘化鉀微粒均會造成測定結果不準確。飽和碘化鉀溶液中不可存在游離碘和碘酸鹽。配制好的硫代酸酸鈉標準溶液應放置于棕色瓶中，以防日光促使硫代硫酸鈉分解，長期使用的硫代硫酸鈉標準溶液應隔一段時間重新加以標定。在過氧化值的測定中，三氯甲烷，乙酸的比例以及加入碘化鉀后靜置時間、加水量等對測定結果均有影響，應嚴格控制試樣與空白試驗的測定條件一致性。